DETERMINACIÓ DE COMPOSTOS ORGÀNICS A
NIVELL TRACES EN AIGÜES
METODOLOGIA EN L’ANÀLISI DE
COMPOSTOS ORGÀNICS
DETERMINACIÓ FOTOMÈTRICA DE FENOLS
DETERMINACIÓ DE COMPOSTOS ORGÀNICS A NIVELL TRACES EN AIGÜES:
Avui en dia la presència
de substàncies orgàniques (tant el tipus com les concentracions) en aigües i
aigües residuals són regulades per les lleis de diferents països.
En trets generals, els
paràmetres que indiquen la qualitat d’aigües són:
-
Demanda d’oxígen (DBO, DQO)
TOC és el punt de partida
pel reconeixement de traces orgàniques en aigua.
METODOLOGIA EN L’ANÀLISI DE COMPOSTOS ORGÀNICS:
La metodologia emprada en l’anàlisi de
mostres en les que s’analitzen els compostos orgànics a nivell traça és:
-
Procès de separació
inicial on són aïllades les substàncies orgàniques de l’aigua.
-
Procès de preconcentració, degut a la baixa concentració
(nivells traça).
DETERMINACIÓ
FOTOMÈTRICA DE FENOLS:
Introducció:
Els fenols són compostos orgànics contaminants que es troben sovint
en aigües residuals. La presència d’aquests compostos és deguda a l’existència
de plantes de conversió de carboni en coque i de destil·lació de carboni.
Aquests compostos s’utilitzen en la síntesi de drogues, colorants, plàstics,
plaguicides i herbicides.
La letalitat de fenols pels peixos és
molt elevada, concentracions de 6 mg/ml
esdevé letal per una truita de riu.
Mètodes emprats:
-
Reacció
colorimètrica amb sals de ferro.
-
Reacció
de bromació
-
Espectroscòpia
IR.
-
Determinació
de derivats volàtils de fenols per GLC.
-
Reacció colorimètrica amb aminoantipirina.
Els mètodes utilitzats normalment són:
-
Espectroscòpia IR:
utilitzant sovint CCl4 com a dissolvent extractor en proporció 50:1
(mostra : dissolvent), ja que aquest produeix poques interferències espectrals
en la regió IR.
-
Cromatografia gas – líquid:
és la tècnica més poderosa i sensible de la que es disposa per
l’anàlisi quantitatiu d’hidrocarburs en el medi ambient. El procediment emprat
és:
o
Extracció
d’aproximadament 1 l d’aigua amb 50 ml de dissolvent (èter dietílic o CCl4).
o
Rentat
de l’extracte amb àcid diluït i desprès amb base per eliminar substàncies
àcides i bàsiques.
o
Eliminació
de compostos polars per agitació de l’extracte amb sílica-gel.
o
Concentració
de l’extracte fins un volum ~
1 ml.
o
Fem
passar un corrent de N2 a través del volum anterior i injectem
alíquotes de 5 ml a la columna. Utilitzem programes de temperatura en la
columna.
-
Cromatografia de gasos/espectrometria de
masses:
L’acoblament d’aquestes dues tècniques permet la
identificació d’un compost per comparació amb arxius dades sobre milers de
compostos. Aquesta feina la fa un ordinador !.
La cromatografia de gasos permet la resolució de barreges
complexes amb una elevada sensibilitat en la seva detecció però la
identificació no és del tot segura. Aquest fet és degut a:
1-
És
probable que els temps de retenció d’altres compostos siguin semblants al
compost que s’està investigant.
2-
D’altra
banda, la utilització de programes de temperatura en columnes capil·lars fa que
la reproduïbilitat no sigui adequada en la identificació per comparació amb
patrons.
Per tot això s’utilitza la cromatografia de gasos
acoblada a un espectròmetre de masses (sovint quadrupolar, QMS).
